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高压反应釜(加氢)使用经验浅谈

浏览次数: 发布日期:2020-07-16 16:50
搅拌式反应釜列管式冷凝器列管式换热器专业生产厂家无锡天骥化工设备2020年7月16日讯  以下是做了 3 年多的高压加氢反应的一些经验交流,希翼能够起到抛砖引玉的作用 。高压釜一般用于还原氢解。在高压、易燃、自燃物品,氧气同时存在下很容易发生安全事故,给操编辑造成终身遗憾。为此将使用高压釜的注意事项和操作规程记述如下。      
 
注意事项

1、对于初次进行高压釜操作人员进行操作时,必须至少一员已经熟练掌握高压反应釜操作人员在场。2、在场操作的人员必须手戴棉手套,穿戴无铁钉的鞋。3、不要携带手机、打火机、MP3 等易引起爆炸、自燃的物品进入氢化工作区域。 4、在氢解附近操作人员拿工具、零件时应轻拿轻放,不得发生刚性撞击产生火花。 5、 卸压时高压反应的尾气,最好用胶管通向室外,或者通风橱内。     

操作规程

一个完整的高压釜反应的操作规程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程。            
(一)安装 1、 检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空气流通的物品存在,如果有请移走。2、 检查阀门、釜内是否干净,如果不干净请洗净。 3、 关闭所有阀门,排气阀除外,开始投料,投料后盖住釜盖,注意旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气。4、 关闭排气阀。
(二)检查装置气密性 关闭所有阀门,盖住釜盖,注意旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气。打开进气阀通入氮气到 1MPa,关闭进气阀,观察压力变化情况,确认装置是否漏气。
(三)加氢 1、 检查各阀门是否关严。2、 将排气软管指向空旷且空气流通的地方。3、 上氢气减压阀门,注意氢气压力阀的丝口是反丝的 。氮气压力阀,上好后用肥皂水检查是否漏气,如漏气请重上。 4、 在排气口用真空抽出液面上的空气。 5、 打开釜的进气阀,打开氮气减压阀充氮气使内釜压力P=0.2Mpa后关闭氮气减压阀,关闭进气阀,保持约 2 分钟看压力表压力是否下降,另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气,如不漏则缓慢打开排气阀,将里面的压力排泄至 0.01Mpa 时,关闭排气阀。 6、 重复第 5 步操作一遍。7、 打开进气阀,打开氢气减压阀,充入氢气至所需压力,关闭进气阀,关闭氢气减压阀,然后调试其它参数至所需状态令其反应。

(四)控制取样
1、 每隔半小时观察各项数据是否正常,如压力减小,则须重新补充氢气。2、 氢气钢瓶内氢气不能放完,必须保证有一定压力时,P≈0.01Mpa时就应弃用换新瓶 3、 取样。缓慢打开排气阀,设置釜内压力改为 0.2Mpa 时,关闭排气阀,缓慢打开取样阀至有反应液冒出,关闭取样阀取样,然后清洁取样口,不能让易燃物残留。
(五)泄氢确认反应结束后,缓慢排放氢气至尽,注意内稍有压力就关闭排气阀,以免氧气进入,打开进气阀,冲入氮气至 0.2Mpa 关闭进气阀,然后缓慢打开排气阀,放出里面的混合气体,将尽时重新输入氮气,如此换气三次后,用真空泵抽出液面上的气体,打开排气阀、取样阀,开始从底阀放料。注意由于里面有遇氧易自燃的物质如 Pa/c、RaneyNi,因此杜绝洒落在盛器外,如有洒漏,请马上用湿毛巾将其蘸出,放入有水的桶内,后用少量稀酸将其破坏掉,放料毕马上关闭底阀门。
(六) 卸装 放完料的釜,应马上清洗,清洗前应按以下步骤进行1、 将反应溶剂从排气阀充入釜内,清洗掉大部份残留物后,注入水半釜进行搅拌 10 分钟。此时方可打开釜盖对釜内壁进行清洗。 2、 清洗时必须清洗釜盖、取样阀,同时在釜内有水的情况下稍充一下氮气。3、暂时不用的反应釜,最好将反应釜内加入 70体积干净的无水乙醇浸泡,可以不拧紧螺丝。 

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