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天骥搅拌式反应釜:热塑性粉状酚醛树脂的生产工艺

浏览次数: 发布日期:2019-09-19 21:20

搅拌式反应釜列管式冷凝器专业生产厂家无锡天骥化工设备2019年9月19日讯  原材料的技术要求 苯酚与甲醛的要求同树脂液制造。盐酸:工业上用的浓盐酸,质量分数:25%~40%,密度:1.12~1.20g/cm 3 。2 、原材料的配比及计算 苯酚与甲醛的摩尔比为1:0。

1、原材料的技术要求

苯酚与甲醛的要求同树脂液制造。

盐酸:工业上用的浓盐酸,质量分数:25%~40%,密度:1.12~1.20g/cm3

2、原材料的配比及计算

      苯酚与甲醛的摩尔比为l∶0.8~0.9。若换算成质量比则为100∶25.5~28.7。HCl的用量根据溶液的PH值而定(通常要求溶液的pH值保持在1.6~2.3)。一般纯HCl的量约为苯酚量的0.1%~0.3%。原材料用量的计算方法与制造树脂液的方法相同,所用的设备也相同。

       3、合成工艺要点

       (1)将计量过的苯酚与甲醛加入反应釜内,搅拌5 min,加入占总量30%左右的盐酸溶液。使反应物的pH值达到1.6~2.3;

       (2)加热搅拌,使物料温度达60~70℃后停止加热;

       (3)靠缩聚反应放热,使温度自行升到95~98℃,并开始沸腾,停止搅拌;

       (4)沸腾稳定后,补盐酸,重新搅拌,使上层中未反应的酚与酸继续反应;

       (5)取样测定缩聚的程度:要求密度在1.15~1.18g/cm3范围。达不到要求,可延长沸腾反应的时间;

      (6)干燥脱水。

     若有真空装置,可往夹套内通蒸汽,使反应物温度升到90~180℃,开动真空泵,缓慢调节,使真空度达46.7kPa~54.7kPa。取样测软化点,达到要求后,放料冷却。得树脂块。

       若没有真空装置,则采用敞开法干燥,先把树脂卸出,静置后除去上层水液,然后用电热法直接慢慢加热至180~240℃,保持4h,取样测软化点,达到要求后自然冷却,得树脂块。

       (7)破碎加工成树脂粉,一般先粗碎成直径约30mm的小块,然后粉碎风选,得到所要求的树脂粉。

       树脂粉为热塑性酚醛树脂:必须加入硬化剂(乌洛托品)才能转变为热固性树脂。所以树脂块在加工破碎时,把所需的乌洛托品加入树脂中一起粉碎,所得的树脂粉就是加热能硬化的热固性树脂。

       4、影响热塑性酚醛树脂粉质量的因素

       (1)催化剂的影响

       生产热塑性酚醛树脂,必须采用酸性催化剂,即在PH<7的条件卞缩聚,氢离子浓度对反应速度具有较大的影响,且成直线关系。催化剂不仅对反应的进行有催化作用,还影响到所得树脂的某些性能。

       酸性催化剂除了盐酸外,还有硫酸、磷酸、草酸、甲酸等。

       盐酸的酸性催化剂。也是热塑性树脂常用的催化剂,用盐酸作催化剂制成的苯酚甲醛树脂代号为2123。为了避免反应时放出较大的热量,应分为二、三次加入反应物中,采取盐酸作催化剂的优点是干燥脱水过程中,HCI可以蒸出,但用量过多时,对设备发生腐蚀作用较严重。

       用硫酸(H2SO4)作为催化剂的较少,催化能力次于挂酸,由于其残渣存留于树脂中,必须使之中和生成惰性的硫酸盐,如BaSO4,CaSO4等。

草酸是弱电离性的有机酸,一般很少采用,其特点是缩聚反应进行缓和,容易控制,但用量较大,反应时间也较长。

      (2)原料用量比的影响

       苯酚与甲醛缩聚时、即使在pH<7的情况下,由于配料比的不同,可以得到热塑性树脂,也可以得到热固性树脂,在同样条件下进行缩聚,甲醛对苯酚的摩尔比愈高,所得树脂的

软化点愈高,平均分子量也愈大,所得树脂的酒精溶液粘度增大,收率(产量)提高,游离酚含量减小,详见表1所示。

 

表1     热塑性酚醛树脂生产中甲醛与苯酚用料比对树脂性能的影响

 

100克苯酚使用的甲醛量g

树脂收率

(以苯酚为基准)

滴落温度

在150℃下的固化速度(加10%乌洛托品)

50%的乙醇溶液的黏度mPa·s

游离酚含量

24

108.9

97.5

160

83

8.7

26

109.6

103.3

80

136

5.9

28

112

112.0

65

370

4.7

29

进行到第二阶段(B期)树脂

 

 

       由表1可知,实际生产中甲醛对苯酚的大用量比为28g甲醛对l00g苯酚,或相当于l mol甲醛对1.2 mol苯酚,超过此限度在反应过程中易进入到乙阶树脂。工业生产上采用的恰当的用量是每100g苯酚用26.5~27.5 g甲醛。

       (3)缩聚与干燥条件的影响

       在缩聚过程中生成的树脂不溶于反应物中,因此可借明显的乳化现象与分层判断缩聚的进行。但是在分层以后不一定达到要求的缩聚程变,需要延长缩聚时间。根据实验数据确定,延长缩聚时间,反应则趋于完全,树脂的平均分子量,收缩率都有所提高,其影响见表2所示。

 

表2         延长缩聚时间对热塑性树脂性能的影响

 

缩聚时间

min

树脂收率

滴落温变

50%乙醇黏度

mPa·s

游离酚质量分数

55

107.6

102

106

6.7

60

107.8

106

109

6.4

90

107.9

110

126

6.0

150

108.0

111

129

5.8

270

108.2

117

163

5.2

 

树脂干燥的时间及终温度的高低,对所得树脂的分子量,溶液黏度,软化点、滴落温度及游离酚含量皆有影响。提高干燥终温度及增加甲醛对苯酚的摩尔比,均能提高树脂的滴落温度或软化点。

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